气相色谱仪主要部件常见问题及日常维护

2019-03-14

　　气相色谱分析检测方法是现代检测技术的重要手段之一，具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、选择性高、样品用量少、可进行多组分测量等优点，因此广泛应用于石油、化工、农业、环保、医药等行业。随着气相色谱分析仪自动化程度不断提高，自动化带来方便快捷的同时，不利因素不断显现。分析员对仪器本身知之甚少，然而在使用过程中，仪器配件的污染或损坏，所测样品的特异性以及分析员操作手法等都会造成诸多问题，使分析工作无法正常进行。因此总结出气相色谱分析仪使用中的常见问题以及日常维护方法。

　　1　气相色谱分析原理

　　气相色谱分析是一种新型的分析分离方法，利用各组分在色谱柱中气固两相间的分配系数不同以及固定相对各组分吸附能力不同，使组分在两相间进行反复多次的分配，经过一定长度色谱柱后，按照各组分沸点高低依次离开色谱柱，进入检测器，产生的离子流信号经放大后，由记录仪记录，得到分析色谱图。

　　2　常见故障及维护方法

　　2.1　玻璃衬管

　　玻璃衬管位于进样系统的汽化室内，连接进样口和毛细管色谱柱，具有防止局部过热，均匀温度的作用。其内填装长度为0.5~1.0 cm的硅烷化玻璃棉，有助于增大玻璃衬管表面积，并阻隔杂质和进样垫碎屑进入色谱柱，防止污染和堵塞色谱柱。

　　玻璃衬管为气相色谱分析仪的主要耗材之一，根据所测样品不同，玻璃衬管的使用寿命不尽相同，一般进样50~100次后，玻璃衬管即被污染，通常内壁呈黑色，严重时形成焦油状物质，导致峰形不规则，如平头峰、拖尾峰、鬼峰、分裂峰等，严重时还会造成只出溶剂峰或不出峰;内壁活化点暴露太多(为衬管常见破损)，吸附和分解所测样品，使峰重现性差，定量不准。玻璃衬管的污染或破损影响分析结果的准确度和仪器的精密度，使正常分析工作无法进行，因而学会清洗及脱活玻璃衬管成为分析员必备知识之一。下面简单讲述一下清洗方法：先将衬管放入重铬酸钾溶液浸泡24 h以上，以除去附着物，切勿使用利器推刮，避免造成活化点暴露，然后依次用纯水、甲醇、丙酮超声清洗两次，放入烘箱120 ℃烘干、冷却，最后用二甲基二氯硅烷脱活，温度为200 ℃充分干燥，特别注意如果将干燥不充分的衬管装入色谱仪，会造成基流过大，同时污染进样器的内部。

　　2.2　毛细管色谱柱

　　毛细管色谱柱作为气相色谱仪的主要核心部件，色谱柱的优劣直接决定分析结果的参考价值。针对一个样品，分析的第一步是寻找适合的色谱柱，包括极性、内径、膜厚以及柱长等方面。极性大小在色谱柱的选择中占有至关重要的地位，通常遵循分析物与固定相具有相似化学性质的基本原则，相同条件下，极性越合适，分析结果重现性越好，准确度越高;色谱柱的内径包括0.1、0.25、0.32、0.53 mm，内径增加，样品最大进样量增加，分离能力变差，固定相流失增加;膜厚为0.1、0.25、0.5、1.0 μm，厚膜较薄膜固定相流失大，温度极限低，洗脱温度高，厚膜适合低沸点化合物以及大口径柱的分析;柱长一般为15、30、60 m，30 m柱最为常用，柱长增加，分离度提高，分析时间相对延长。

　　色谱柱常见问题分为色谱柱污染、堵塞、固定相流失三个方面。色谱柱污染原因一般为高沸点杂质的吸附，会影响分析组分与固定相的正常吸附，导致基线噪声变大，产生前沿峰、拖尾峰、杂乱峰和未知峰等，解决色谱柱污染的常用方法就是老化色谱柱，一般设置柱温低于温度极限30 ℃，老化10 h以上。细小杂质颗粒进入色谱柱引起柱子堵塞，造成基线电流增大、前沿峰、分叉峰、肩峰等不正常峰形，甚至不出峰，一般采取剪去色谱柱头部几厘米的方式解决，需要注意的是一定要用专业的切割工具(如毛细管专用切割器或金刚石玻璃刀)，切口要与柱子内壁成90°，并且保证柱子切口干净光滑，否则柱切口处产生的湍流涡旋将会对峰的形状造成不利影响，色谱柱安装时伸入进样器和检测器的长度也有要求，通常插入进样器和检测器的深度分别为2.5 cm和8.5 cm[4]。固定相流失导致柱效降低，出现基线漂移、基线电流增大及峰形不规则等问题，柱效降低的严重程度可通过降低柱温至室温，观察基线是否可调零来判断，若可调零则可尝试剪掉色谱柱头部一定距离来解决，若不可调零则表示固定相流失严重，需更换新的色谱柱。

　　2.3　FID检测器

　　检测器作为气相色谱仪的另一核心部件，包括FID氢火焰离子化检测器、TCD热导池检测器、ECD电子捕获检测器、NPD氮磷检测器、FPD火焰光度检测器以及PID光离子化检测器六类。其中FID检测器有灵敏度高、线性范围宽、响应速度快、结构简单、维修简单等优点，FID由两大部分组成：电离室和放大电路。其中，电离室又分为金属外罩、喷嘴、发射极和收集极四个主要部分。

　　FID常见问题有：检测器受潮、喷嘴受污或堵塞、收集极和涤弗龙绝缘体被污染等。检测器受潮会导致点火困难、反复熄火甚至点不着火，可将柱温、检测器温度升高来驱除潮气，要确保每次使用色谱仪时环境的温度和湿度都满足使用条件。喷嘴污染或堵塞会造成点火困难、基线漂移、噪声增大、灵敏度降低等不利影响，清洗方法是先用压缩气体将固体碎屑吹走，再用加有甲醇、丙酮的超声波清洗器进行清洗，最后将其放入烘箱内，200 ℃下干燥1 h以上。收集极和涤弗龙绝缘体被污染会导致基线无法调零、灵敏度下降，收集极和涤弗龙绝缘体的清洗方式同喷嘴一致。

　　由于气相色谱仪结构复杂，精密度要求较高，导致引起某一特定故障的原因复杂多变。因此，要求分析员在实际运用中要端正态度，严格按照仪器操作说明书进行操作，熟悉色谱仪各部件功能以及其相互之间的联系，一旦仪器发生故障，应迅速作出反应，并进行逐一排除，尽快解决故障。

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